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                【偕行40年·1994】万金泉:造纸纤维质料供给平安保证的创新实际与技能|四十年四十人

                泉源:万金泉 编辑:admin 工夫:2019-12-18
                导读:2019年,中华yabo亚博88杂志社筹划和构造编排了一期《中华yabo亚博88》创刊40周年的留念特刊。从寻访的很多位40年来杂志同路人中选择了40人,从1979年起,每年约请一位报告本人与yabo亚博88的从业故事、效果经历、见解发起、感悟领会、将来希冀等等。他(她)们是杂志浩繁作者、
                2019年,中华yabo亚博88杂志社筹划和构造编排了一期《中华yabo亚博88》创刊40周年的留念特刊。从寻访的很多位40年来杂志同路人中选择了40人,从1979年起,每年约请一位报告本人与yabo亚博88的从业故事、效果经历、见解发起、感悟领会、将来希冀等等。他(她)们是杂志浩繁作者、读者、报道工具和客户同伴的代表,更是中国造纸产业生长强大的斗争者和理论者的代表。盼望能用一段段差别的进程,一个个差别的视角,留念来时路,开启新征程。

                【1994年】

                造纸纤维质料供给平安保证的创新实际与技能

                文/万金泉 
                处理纤维质料的充足题目,业内子士多从市场的角度想方法;而本文作者另辟蹊径,经过妙技进步废纸纤维的运用寿命,异样可以添加纤维质料的无效供应。

                万金泉传授是国际研讨废纸回用、干净消费、净化管理的出色专家,延续两届被中国造纸学会引荐为院士候选人。自1994年起,为本刊提供影响力较高的论文30多篇,下载次数近万次。

                 

                1965年生,山东济宁人,1993光阴南理工大学获博士学位,1998-1999年加拿大多伦多大学(University of Toronto)博士后。现任华南理工大学二级传授、博士生导师,广东省动物纤维高值化干净应用工程技能研讨中央主任。
                临时从事制浆造纸净化控制的研讨,先后提出了“造纸废水中耐久性无机净化物的碳源协同代谢生物处置”、“产业废水处置零碎的嵌入式三层网络控制”、“乙醇发酵型多点回流式IC厌氧生物处置反响技能”和“基于PS的非均相初级氧化深度处置技能”等一整套制浆造纸废水处置的新实际、新技能,处理了造纸产业废水处置服从低、POPs易累积等困难,在天下造纸企业使用,为增加造纸产业净化、维护我国的情况做出了紧张奉献。
                先后掌管国度“863”项目、国度水体净化管理严重专项、国度天然迷信基金、教诲部博士点基金等科研项目30多项,培育硕士、博士研讨生100多人。宣布学术论文320余篇,编写出书《造纸纤维衰变克制原理与技能》、《造纸产业情况工程导论》等专著6部,获国度创造专利受权46项、美国专利3件,盘算机软件版权8项。取得国度迷信技能提高二等奖、广东省迷信技能一等奖、中国轻产业结合会技能创造一等奖等省部级以上科技嘉奖12项。

                 

                国度统计局的数字,2017年我国造纸产量打破1.2亿吨,约占环球总量的1/4;产值1.4万亿,居天下首位,已成为环球纸和纸板最大的消费国与消耗国。为维护丛林资源,增加造纸产业对情况的净化,废纸纤维曾经成为我国造纸的次要质料,占70%以上,每年用量约7000万吨,且逐年上升。现在我国出口废纸占废纸浆总量的40%,2018年6月,中共地方国务院公布《片面增强生态情况维护刚强打好净化防治攻坚战的意见》,提出将片面制止洋渣滓出境,大幅度增加废纸出口品种和数目,国度力图2020年末前完成废纸“零出口”。由此可见,造纸纤维质料充足情势严厉,质料供求抵牾日益突出,加之环保动力束缚不时添加,因而,依托科技创新和技能提高,保证造纸质料供给平安,完成造纸产业的绿色开展是摆在yabo亚博88开展眼前的要害课题。

                与原生纤维造纸相比,运用废纸造纸1吨纸可节流木料3~4米3,浪费140吨水,化学品耗费量增加300千克,煤与电等资源耗费辨别低落2吨和600kW.h,排放废水CODCr负荷增加13000~45000mg/L。但废纸纤维在频频循环回用后,纤维角质化严峻,纤维功能衰变,成纸质量降落分明,普通废纸纤维循环运用2~3次就不克不及够再作为造纸质料回用于消费。以是克制废纸纤维的功能衰变、延伸废纸纤维的运用寿命和提拔废纸造纸的质量正成为造纸行业的研讨热门。

                本文从动物纤维细胞壁孔构造、纤维晶态构造以及外表化学基团动身,说明细胞壁孔构造与纤维功能的干系,构成调控孔构造克制纤维衰变的技能;提醒纤维的晶态构造对造纸功能发生的影响,构成纤维晶态控制克制纤维衰变技能;明白纤维外表化学构造对成纸强度的影响,应用生物酶对纤维外表化学基团停止改性,构成酶促体系下纤维改性技能,构成全方位、多条理、深范畴的研讨废纸纤维功能衰变克制的实际与技能,以处理废纸纤维在回用进程中的衰变题目,为我国造纸纤维质料供给平安提供技能保证。

                 

                1  动物纤维孔隙构造的调控

                1.1 纤维细胞壁孔构造与纤维功能的干系

                动物纤维上存在少量的细胞壁孔,这些细胞壁孔有些是自然存在的,有些则是在制浆造纸的脱木素、漂白等工艺进程中构成的。图1是扫描电镜在缩小1000倍的条件下拍摄出纤维细胞壁孔构造SEM图,从图上可以察看到纤维上有一个个的孔隙,这些便是纤维的细胞壁孔。普通将细胞壁孔径分为三类:微孔(半径<2nm)、中孔(2nm<半径<50nm)以及大孔(半径>50nm)。细胞壁孔的存在对纤维的润胀功能、强度功能均有较大的影响。 

                为了可以精准剖析纤维细胞壁孔对纤维的影响,接纳ASAP2020M孔径散布测定仪对纤维孔构造停止测试剖析并剖析差别孔径巨细对纸张强度的影响。当原生纤维抄形成纸当前,纤维细胞壁孔就会发作变革,尤其是在废纸制浆进程中,随着纤维运用次数添加,纤维细胞壁孔发作封闭,经再潮湿后不克不及再次完全翻开,即孔的封闭是不行逆的,招致孔容降落,纤维保水值和强度低落。测试后果如图2和图3所示。

                由图2可知,在废纸停止回用进程中相比于原浆来讲纤维孔容降落,尤其是回用次数超越3次时,孔容降落严峻,且纤维孔径减小,标明纤维大孔增加,即发作了纤维细胞壁孔的不行逆封闭。图3是将差别回用次数下纤维抄形成纸来剖析孔径对纸张抗张指数、耐破指数和扯破指数的影响。由图3可以看到,抗张指数与耐破指数随着纤维均匀孔径的减小而降落,而扯破指数则先随孔径的减小而添加,然后再随孔径的减小而降落。这是由于废纸纤维在回用中发作了细胞壁孔的不行逆封闭,形成纤维润胀才能降落,脆性添加,因而招致成纸物感性能降落。

                 

                1.2 制浆剪切力场对细胞壁孔的影响

                本研讨发明,制浆进程中高强剪切力场可以加强纤维间摩擦力,防止细胞壁孔的不行逆封闭。现有制浆进程广泛运用的伏克斯转子经过程度偏向环流来完成废纸纤维的碎浆进程,无法构成涡流流态,碎浆进程的剪切力场较弱。因而,我们研讨创造了变螺径式制浆转子,其螺旋面可使浆料发生激烈的湍流和涡流循环,构成高强剪切力场,添加纤维的内摩擦,使纤维细胞壁封闭的局部孔翻开。   

                现在制浆磨片次要是正锯或斜锯齿形,不克不及构成高强剪切力场且对纤维的堵截毁坏作用较强,尤其不实用于因屡次回用而脆性较大的废纸纤维。基于此,本研讨创造了渐开式扇形制浆磨片,它能添加纤维磨齿面内摩擦几率及摩擦打仗面积,强化了讲明区内浆料高强活动性,有利于纤维细胞壁孔的翻开,且可以削弱制浆进程堵截作用形成的纤维毁伤。

                接纳万金泉传授课题组创造的螺旋转子和渐开式磨片制浆后,纤维外表分丝帚化作用愈加分明,纤维外表呈现层状交联景象。由表1可知,应用渐开式磨片制浆后纤维均匀孔径添加10.33%,孔容提拔12.20%,进步了纤维润胀性及纤维之间的联合力,使得成纸抗张指数进步12.03%,裂断长进步9.86%,且吨浆节电14.94%。

                 

                2  纤维共结晶的构成机制及控制

                2.1 共结晶的构成机制

                废纸纤维在回用进程中的一个紧张题目便是纤维角质化,角质化的一个紧张体现方面便是纤维在循环回用中纤维结晶度的增大。万金泉传授课题组研讨发明纤维回用进程中基原纤维聚集招致纤维素分子链中两个或多个结晶区联合,构成一个大的水不克不及润胀的共结晶区,大大进步了纤维结晶度,招致纤维润胀功能低落,纸页强度大幅度降落。如图4所示。

                接纳FTIR对差别回用条件下的纤维停止测试剖析,然后用Peakfit分峰软件对失掉的红外谱图停止分峰拟合,盘算种种氢键形式的绝对百分含量。

                图5是废纸在回用进程中对氢键的分峰拟合图,表2是分峰拟合后果。由表2可以看出,废纸纤维在制浆造纸进程中随着纤维素分子间水分子的脱除,纤维素氢键作用增强,且颠末3次回用后,分子内氢键O(2)H…O(6)含量进步1.75%,O(3)H…O(5)含量上升6.95%,分子间氢键O(6)H…O(3’)含量降落8.58%。发作如许的景象,能够是由于纤维在回用中由于枯燥的作用使得纤维细胞壁构造发作改动,纤维分子链波动性变革招致分子间氢键含量低落。

                纤维素的羟基和半纤维素醛基、纤维素外部羟基和羧基,颠末分子间的酯化作用天生环状内酯键。因而可以经过羧基含质变化来定量剖析差别枯燥工夫下纤维间内酯键含量的变革。后果见表3。

                由表3可知,枯燥工夫越长,纤维内羧基含量越少,内酯含量逐步添加,当枯燥工夫由5min上升到10min时,内酯含量添加敏捷,由7.08mmol/kg添加到15.62mmol/kg,而且在润湿后再枯燥进程中,纤维羧基含量进一步增加,内酯含量进一步添加。在枯燥进程中构成的内酯键会使得纤维素基原纤聚集愈加容易,从而对纤维微观构造形成影响,加剧纤维角质化。本研讨接纳CP/MAS13CNMR对废纸纤维回用中的超分子构造停止剖析,对信号峰停止拟算计算纤维素基原纤(LFD)和基原纤聚集束(LFAD)尺寸来验证共结晶景象。

                图6是未枯燥纤维的NMR碳谱信号峰C4区的光谱拟合图,详细后果可由表4看到。由表4可知,纤维素基原纤尺寸均小于基原纤聚集束尺寸,基原纤聚集束尺寸随枯燥工夫的添加而添加,在颠末润湿后再枯燥,基原纤聚集束尺寸会先低落到18.1nm,然后再随枯燥工夫添加而增大,而且润湿后再枯燥的基原纤聚集束尺寸比枯燥的要大。这能够是由于随着枯燥工夫的延伸,再次润胀后的纤维细胞内浸入的水分经枯燥蒸发,由于水分子较大的内聚力,使纤维细胞内壁两侧互相靠拢紧贴,使基原纤聚集尺寸增大,这就会形成共结晶景象发作。

                2.2 纤维素共结晶的调控

                由上述剖析后果可知,废纸纤维在回用进程中枯燥对纤维共结晶的影响很大,本研讨发明,疾速低温枯燥可以防止构成纤维间氢键的能够性,从而削弱纤维素构成大的基原纤聚集束作用,增加共结晶的发生。因而,万金泉传授课题组创新性建立了先低温后高温的分段变温枯燥方法,低落造纸枯燥进程中纤维功能的衰变。详细后果见表5。

                由表5可知,无论接纳何种枯燥方法,随着回用次数的添加,纤维的结晶度随之增大,WRV随之减小,抗张指数和裂断长均随枯燥次数添加而低落,这恰好阐明废纸纤维在回用中发作共结晶景象使得纤维润胀功能低落,成纸物感性能降落。但接纳本研讨的上下温分段枯燥技能可以分明改进纤维各项功能,纤维结晶度低落,保水值提拔,从而有利于改进纤维结晶景象,当回用到5次时,抗张指数进步26.9%,裂断长进步26.8%,纤维循环次数添加2~3次,低落枯燥进程中的能耗达20%。

                除此之外,制浆造纸的别的进程如压光、脱墨等也会对纤维的角质化发生影响。本研讨接纳生物酶的办法对废纸停止脱墨以缓解纤维的结晶。万金泉传授课题组颠末深化研讨,创造了接纳脂肪酶(0.6~0.8U/g)与外表活性剂(0.5%~1.0%)复配停止浮选脱墨,与碱性脱墨工艺相比更有助于低落纤维结晶度及提拔别的各项功能,详细后果见表6。

                由表6可知,运用复配脂肪酶停止脱墨与碱性脱墨相比,可以使纤维结晶度降落2.5%,纸浆得率进步2.1%,脱墨后抄形成纸,可得脂肪酶脱墨工艺使纸张白度提拔4.6%,扯破指数进步3.5%,裂断长进步27.6%。接纳脂肪酶之以是会有如许好的结果,是由于脂肪酶可无效翻开成纸进程中由于纤维素羟基和半纤维素糖醛、纤维素外部羟基羧酸颠末分子间的酯化作用天生环状内酯键,开释出游离羟基与水联合,促进纤维的解晶,低落纤维的共结晶,从而改进纤维成纸功能。

                 

                3  酶促体系下纤维外表的改性

                本研讨发明废纸造纸进程中,纤维含有的羧基颠末酯化、醚化作用构成新的化学键,使纤维羧基含量降落,纤维润胀才能低落,纤维间联合才能及成纸强度降落。因而,万金泉传授课题组研讨接纳生物酶法提拔纤维的羧基含量,提出漆酶/谷氨酸体系改性纤维技能。漆酶(Lac)经过提取木素酚羟基上的电子,使酚羟基酿成酚氧自在基或醌羟自在基,然后自在基与谷氨酸颠末迈克尔加成反响,或诱导效应可使侧链末了上的碳原子活化,将谷氨酸(Glu)嫁接到纤维外表,添加纤维外表的羧基含量,从而加强纤维的润胀功能和柔韧性,终极进步成纸功能。应用FTIR与CP/MAS13CNMR辨别对Lac/Glu改性纤维停止测试剖析,证明白可以将谷氨酸的羧基嫁接到纤维上。后果如图7与图8所示。

                由图7可知,波数1713.75cm-1处为木素芬芳环非共轭C=O伸缩振动吸取峰,此吸取峰的消逝标明末了醛基与氨基反响。而在波数1156.68cm-1处呈现-COOH特性峰,证明漆酶催化木质素将谷氨酸嫁接其上。由图8可以看到,木质素在δ=70.1处Cγ非复原性末了基信号峰消逝,证明漆酶可催化氧化木质素侧链末了羰基变化为C=N,完成了纤维的谷氨酸嫁接。这与上述剖析相分歧。

                而漆酶活性绝对较低,波动性较差,在此根底上万金泉传授课题组接纳小分子物质L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐对漆酶停止修饰,使L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐上的氨基与漆酶残基末了的羧基发作反响天生肽键,进步了漆酶的活性和波动性。然后再用修饰后的漆酶-谷氨酸对纤维停止改性。后果如表7所示。

                由表7可以看到,应用修饰漆酶-谷氨酸对纤维改性后,纤维的各项目标均进步,尤其是纤维上的羧基含量,在回用1次后,羧基含量与比较样相比进步97.1%,羧基含量高了,纤维润胀功能就会提拔,以是纤维保水值进步了33.5%,相应地纤维的抗张指数与耐破指数辨别进步26.7%与30.1%。这也证明对漆酶停止改性后可以更好地改性纤维,提拔纤维功能。

                图9是差别处置条件下的SEM图,从图中A可以看到,未处置纸浆纤维外表比拟润滑;颠末漆酶处置后的B图则可以看到纤维外表呈现一些细纤维,这是由于漆酶处置后纤维外表上的木质素被Lac催化氧化,游离于纤维外表的细纤维增多,纤维外表细纤维化分明;而C是颠末修饰漆酶/谷氨酸处置的,可以看到纤维外表分丝帚化分明,纤维外表呈层状黏连,这是由于漆酶/谷氨酸处置之后,引入的羧基添加了纤维的润胀功能,纤维细纤维化水平进一步进步,同时也可以表明上述经修饰酶处置后纤维物感性能的提拔。

                4  经济社会效益

                以2017年天下造纸运用废纸纤维量7000万吨盘算,废纸纤维每延伸1次运用,每年可以浪费7000万吨纤维,以每棵树胸径0.4米、高10米、分量约为1吨盘算,每年可以增加砍伐约9000万棵树木,对维护我国生态情况、浪费资源具有紧张意义。

                本研讨实际与技能可以完成克制废纸纤维功能衰变、延伸废纸纤维运用寿命、提拔废纸造纸质量,有助于保证造纸产业纤维质料的供给平安和绿色可继续开展。

                 

                华南理工大学万金泉传授完成的“废纸造纸废水资源化应用要害技能研发与使用”项目获2009年度国度科技提高奖二等奖。
                 

                5  总结

                (1)应用创造的变螺径式转子和渐开式扇形磨片来进步废纸制浆进程中纤维间的摩擦力,有利于纤维细胞壁孔的翻开,从而防止孔的不行逆封闭,进步纤维润胀性及纤维间的联合力。抄形成纸后使得纸张抗张指数进步12.03%,裂断长进步9.86%。

                (2)废纸循环回用进程中会形成共结晶景象的发作,从而招致纤维润胀功能低落,纸页强度大幅度降落。经过接纳上下温分段枯燥技能可防止纤维间氢键的构成,从而削弱纤维素构成大的基原纤聚集束作用,增加共结晶的发生。成纸后使得抗张指数和裂断长辨别进步26.9%和26.8%。

                (3)漆酶/谷氨酸改性改动了纤维中的羧基含量,进步纤维的保水值,使纤维外表细纤维化愈加分明,纤维之间联合愈加严密。与未处置浆样相比,漆酶/谷氨酸改性使得纤维成纸后抗张指数与耐破指数辨别进步26.7%与30.1%。

                (4)研讨所失掉的废纸纤维回用质量衰变克制实际与技能,可以推行到实践运用中为企业发明精良的经济效益,为造纸行业质料的供给平安进步技能保障。

                 

                本文原载于《中华yabo亚博88》2019年第13期“创刊40周年岁念特刊”,阅读和下载电子版请点击:
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